Xitoyda suvsizlangan sarimsoqdagi organiklik sulfidlarini aniqlash uchun milliy standart

Ushbu standart standartlashtirish bo'yicha xalqaro tashkilot (ISO) 5567-1982 "Suvsiz sarimsoqda o'zgaruvchan organik sulfidlarni aniqlash" ni tashkil etadi.

1 usulning qisqacha mazmuni

Namuna suvga botiriladi, etanol qo'shilib, uchuvchi organsufur birikmalari distillanadi va o'zgaruvchan organsufur birikmalarining distallari kumush nitrat eritmasining tarkibi hisoblanadi.

2 reagent

2.1 Nitrat kislotasi (o'ziga xos tortishish kuchi 1.42)
2.2 Etanol 95% (V / v)
2.3 suyuq parafin
2.4 Azot kislotasi 10% (V / v)
2.5 ammoniy gidroksid 10% (V / v)
2.6 0.1000mol / l kumush nitrat standart eritmasi, tayyorlash va kalibrlash usuli "Kimyoviy reaktiv standart eritmani tayyorlash usuli" Amal qilish.
2.7 0.1000mol / l ammoniy tepalash standarti eritmasi, ammoniy tepaanate 8g 1L suv bilan tarqaldi. Natriy tikbantatsiya usulida gb 601-1977 "Kimyoviy reagent standart eritma eritmalarini tayyorlash usuli" Natriy teribrlash usuli "Kalibrlash moslamalari".
2.8 Mermoniy sulfat indikatori, to'yingan eritma.

3 ta asbob

Tahlil paytida, ayniqsa distillatsiya apparati mis yoki rezina buyumlar, distillagichli vositalar bilan aloqa qilishdan saqlanish kerak, distillatgich apparati quruq.
3.1 Distillation apparati (diagrammaga qarang) - bu bekat va guzlangan tirsagi bilan foydalanishga qodir bo'lgan 250 mlrd.
3.2 250 ml er osti yeydigan konusli plyonkalar, reflyuk kondensatori bilan bog'liq holda foydalanishga qodir.
3.3 Haroratni 37 ± 1 ° C gacha bo'lgan haroratni boshqarish qobiliyatiga ega doimiy haroratli suvli suv hammom.
3.4 G2 yoki G3 shisha huni.
3.5 vakuum nasosi yoki suv nasosi.
3.6 pH = 7 ± 0.1-da ko'rsatilgan aniq sinov qog'ozi. Allfilled distillash moslamasi.

4 Tahliliy protseduralar

4.1 Namuna yasash
Suvsizlangan sarimsoq parchalari yagona zarralarga tayyorlangan va keyin tanlab olingan, suvsizlangan sarimsoq granulalari va sarimsoq kukuni to'g'ridan-to'g'ri tanlab olingan.
4.2 Namuna hajmi
0,01g gacha bo'lgan 10G Namuna og'irligi.
4.3
4.3.1 Sowing
O'lchovli namunaga 100ml C dan iborat shisha (3.1) ga qo'ying, mayda shisha to'xtagich bilan 37 ± 1 ° C gacha bo'lgan vatani 37 ± 1 ta haroratda saqlang .
4.3.2 distillash
20ml etanol (2.3) va 2 ml) lichinkaga (3.3) qo'shilgandan so'ng (3.5). 3.2) Kondensatorning pastki rusumli ramzi ammiak gidroksid eritmasiga botiriladi.
Flaskni qizdiring (3.1) Distillatsiyani to'xtating, 60 ml distillatni oling, kondenkerni suv bilan yuving va yuvinishni konusli idishga soling.
Harorat distillash paytida, gaz pufakchalarini to'kmaslik va distillash stavkasini olish uchun ruxsat berish uchun tartibga solinishi kerak.
4.3.3 Titrifiatsiya
Azit kislotasi (2.4) bilan distik kislotada (2.4) konusli idishda (2.,4) bilan aralashtiring va pH aniq sinov qog'ozi (3.6) bilan o'lchanadigan 7 ± 0.1. 1 soat distillate (a) distillate (a) uchun standart nitratning standart eritmasi (2.6) ni aniq qo'shing va uni 1 soat davomida qizdiring. Distillat (a) xona harorati bilan sovutiladi va shisha nasos bilan filtrlanadi, (3.4) va cho'kindi va suvli suv bilan va issiq suv bilan yuvilib, filtr va yuvish (b ) yig'ildi. 5 ml nitrat kislota (2.1) va Merrium sulfat indikatori (2.8) ni isitma engil bo'lguncha (2.7) jigarrang-qizil va uni 0,5 minut davomida ushlab turing.

5 Tahlil natijalarini hisoblash

5.1 Hisoblash usuli
Alegetatsiyalangan sarimsoqdagi o'zgaruvchan organsufur tarkibidagi o'zgaruvchan sarimsoq tarkibi quyidagi formulada keltirilgan: McVCX100057.0) 20 (21 ×)
Qayerda: X - suvsizlangan sarimsoqda o'zgaruvchan organsupur birikmasining foiz miqdori,%;
C1 - kumush nitrat standart eritmasi (2.6), mol / l kontsentratsiyasi;
C2 - ammiakli tepalash standarti eritmasi (2.7), mol / l kontsentratsiyasi;
V - ammiakli davolash standart eritmasi iste'mol qilingan, ml;
0.057 - Kuydirilgan ekspilizatsiyalangan oltingugurt [(Ch2ch = Ch2) 2s) C = 1.000 MOL / L bilan 1,00 ml standart selitraga teng 1,00 ml;
m - namunaning massasi g. Olingan natijalar ikki kasrli joylarga ifodalanadi.
5.2 usulning aniqligi
Bir operator uchun ketma-ket ikki natijaning farqi ularning o'rtacha qiymatining 5 foizidan oshmasligi kerak, aks holda qat'iyatlilik takrorlanadi.
5.3 Eksperimental hisobot
Natijada ikkita aniqlikning arifmetik ma'nosini oling.

Izoh:

Ushbu standart byurosi byurosi tomonidan Xitoy Xalq Respublikasi Savdo vazirligi tomonidan taklif etiladi.
Ushbu standart Pekin oziq-ovqat ilmiy-tadqiqot instituti tomonidan ishlab chiqilishi uchun javobgardir.
Ushbu standartning asosiy drayti, Liu Zhenfang, Li Vayjong, Jiuzhenga qaytib.
1988-02-29 Xalq Respublikasining Savdo vazirligi 1988-07-01 Amalga oshirildi.